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食品中铜的测定

发表时间:2018-06-26  |  点击率:1017

 随着科技的发展,现实生活中大家身边的食品种类也越来越多样化,每一种食品出厂前都是需要严格的的检测,检测其食品的微量元素类型也很多。其中运用多的是食品中铜的测定。
 下面喆图小编,简单给大家先容一下食品中铜的测定的方法:原子吸取光谱法

原理

试样经处理后,导人原子吸取分光光度计中,原子化以后,吸取324.8 nm共振线,其吸取值与铜含量成正比,与标准系列比较定量试剂
1.试剂
1.1 硝酸。
1.2石油醚。
1.3硝酸(10%):取10 mL硝酸置于适量水中,再稀释至100 mL。
1.4 硝酸(0.5%):取0.5 mL硝酸置于适量水中,再稀释至100 mL。
1.5硝酸(1+4)。
1.6硝酸(4+6):量取40 mL硝酸置于适量水中,再稀释至100 mL。
1.7铜标准溶液:准确称取1. 000 0 9盒属铜(99.99%),分次加入硝酸(4+6)溶解,总量不超过37 mL,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.O mg铜。
1.8铜标准使用液I:汲取10.O mL铜标准溶液,置于100 mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,如此多次稀释至每毫升相当于1.0µg铜。
1.9铜标准使用液Ⅱ:按4.8方式,稀释至每毫升相当于0. 10 vg铜。
2.仪器
所用玻璃仪器均以硝酸(10%)浸泡24 h以上,用水反复冲洗,后用去离子水冲洗晾干后,方可使用。
2.1捣碎机。
2.2陶瓷纤维马弗炉。
2.3原子吸取分光光度计。
3.分析步骤
3.1试样处理
3.1.1谷类(除去外壳)、茶叶、咖啡等磨碎,过20目筛,混匀。蔬菜、水果等试样取可食部分,切碎、捣成匀浆。称取1.00 g~5. 0g试样,置于石英或瓷坩埚中,加5 mL硝酸,放置0.5 h.小火蒸干,继续加热炭化,移人马弗炉中,500℃±25℃灰化1 h,取出放冷,再加1 mL硝酸浸湿灰分,小火蒸干。再移人陶瓷纤维马弗炉中,500℃灰化0.5 h,冷却后取出,以1mL硝酸(1+4)溶解4次,移入10.O mL容量瓶中,用水稀释至刻度,备用。 取与消化试样相同量的硝酸,按同一方法做试剂空白试验。
3.1.2 水产类:取可食部分捣成匀浆。称取1. 00 g~5. 00 g,以下按6.1.1自“置于石英或瓷坩埚中 „„”起依法操作。
3.1.3乳、炼乳、乳粉:称取2.00 g混匀试样,按6.1.1自“置于石英或瓷坩埚中„„”起依法操作。
3.1.4油脂类:称取2. 00 9混匀试样,固体油脂先加热融成液体,置于100 mL分液漏斗中,加10 mL石油醚,用硝酸(10%)提取2次,每次5 mL,振摇1 min,合并硝酸液于50 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,备用。并同时作试剂空白试验。
3.1.5饮料、酒、醋、酱油等液体试样,可直接取样测定,固形物较多时或仪器灵敏不足时,可把上述试样浓缩按6.1.1操作。
3.2浏定
3.2.1 汲取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铜标准使用液I(1.Op-g./mL),分别置于10 mL容量瓶中,加硝酸(0.5%)稀释至刻度,摇匀。容量瓶中每毫升相当于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10微克的铜。
将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液分别导入调至合适条件火焰原子化器进行测定。参考条件:灯电流3 mA~6 mA,波长324.8 nm,光谱通带0.5 nm,空气流量9 L/min,乙炔流量2L/min,灯头高度6m氘灯背景校正。以铜标准溶液含量和对应吸光度,绘制标准曲线或计算直线回归方程,试样吸取值与曲线比较或代入方程求得含量。
3.2.2 汲取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铜标准使用液Ⅱ(0.10 tLg/mL)分别置于10 mL容量瓶中,加硝酸(0.5%)稀释至刻度,摇匀。容量瓶中每毫升相当于0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0. 10 µg铜。将处理后的样液、试剂空白液和各容量瓶中铜标准液10 t)L~20 tLL分别导入调至合适条件石墨炉原子化器进行测定。参考条件:灯电流3 mA~6 mA,波长324.8 nm,光谱通带0.5 nm,保护气体1.5L/mln(原子化阶段停气)。操作参数:干燥90℃,20 s;灰化,20 s;升到800℃,20 s;原子化2 300℃,4s。以铜标准溶液Ⅱ系列含量和对应吸光度,绘制标准曲线或计算直线回归方程,试样吸取值与曲线比较或代入方程求得含量。
3.2.3氯化钠或其他物质干扰时,可在进样前用硝酸铵(1 mg/mL)或磷酸二氢铵稀释或进样后(石墨炉)再加入与试样等量上述物质作为基体改进剂。
4、计算结果
4.1火焰法
试样中的铜含量按照(1)进行计算
x=A1*A2*V*1000/m*1000...........(1)
X-试样中铜的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
A1-测定用试样中铜的含量,单位为微克每毫升(y-g/mL);
A2-试剂空白液中铜的含量,单位为微克每毫升(y-g/mL);
V-试样处理后的总体积,单位为毫升(mL);
m-试样质量或体积,单位为克或者毫克。
4.2石墨炉法
试样中的铜含量按照(2)进行计算
x=A1*A2*1000/m*(V1/V2)*1000...........(2)
X-试样中铜的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
A1-测定用试样中铜的含量,单位为微克每毫升(y-g/mL);
A2-试剂空白液中铜的含量,单位为微克每毫升(y-g/mL);
m-试样质量或体积,单位为克或者毫克。
V1-试样消化液的总体积,单位为毫升(ml。);
V2-测定用试样消化液体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留两位有效数字,试样含量超过io mg/kg时保留三位有效数字。
5.精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%。

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