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塑料在高温箱式马弗炉中的灰分测定

发表时间:2019-05-07  |  点击率:216

    将清洁的坩埚及盖于高温箱式马弗炉内在950℃±50℃下灼烧10min,然后在干燥器内冷却至室温,称量坩埚及盖,至0.1mg。
    将适量的试料放人坩埚内制成品试料应切成小块。称量坩埚、盖和试料,至0.1mg,并计算试料质量。
    在加热装置上直接加热坩埚,使试样慢慢燃烧以防止灰分损失,继续加热直至不再冒烟为止。
在剧烈燃烧的情况下,试料应该逐次到场。
     部分盖上坩埚盖,以使挥发性物质可以逸出且不会带出灰分。将坩埚放在950℃±50℃恒温的高温箱式马弗炉入口处,然后将坩埚慢慢推入炉内,在950℃±50℃下灼烧30min。
     建议将盖子设计为如下形式:当将其放在坩埚上时,盖子与坩埚配合良好,但又不完全封闭坩埚。将坩埚和盖从炉内移出,放入干燥器内,使其冷却至室温并称量,至0.1mg(mi)。
     在同样条件下再次灼烧,直至质量恒定。即直至两次连续称量结果之差不大于0.5mg。但在炉内的加热时间累计不应超过3h,如果累计时间达3h仍不能达到质量恒定,则3h时称量的量用于测试结果的计算。
     在坩埚及内容物冷却后,用吸管滴加硫酸至残余物完全浸湿,在适当的加热装置上小心加热至不再冒烟为止,注意防止坩埚内容物溅出。
     如果坩埚冷却后还有明显的碳存在,加1~5滴硫酸并再加热至不冒白烟为止。
     将坩埚放在950℃±50℃恒温的高温箱式马弗炉的入口处,进行灼烧后的残余物应是灰色或白色,但不应是黑色。
     使用吸管,逐滴到场尽可能少量的浓硫酸但应使试料均匀润湿,盖上坩埚盖并在加热装置上加热,重复这一操作直至完全分解和炭化。
     当硫酸有浸上坩埚边缘的倾向,或尽管已采取预防措施,某些试料由于剧烈的反应仍有从坩埚损失的倾向时,可以用乙酸和硫酸的混合物代替硫酸。使用混合酸应取得有关方面的同意,并且应在试验报告中注明。

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