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样品在高温马弗炉中总灰分的测定

发表时间:2019-05-09  |  点击率:270

    今天小编来说说样品总灰分的测定

道理
      把一定量的样品经炭化后放入高温马弗炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量

仪器:高温马弗炉、坩埚、坩埚钳、干燥器、阐发天平。

试剂:1:4盐酸溶液、0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液、6mol/L硝酸、36%过氧化氢、辛醇或纯植物油。
测定条件的抉择:灰化容器
      测定灰分通常以坩埚作为灰化容器,个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。此中MAX常用的是素烧瓷坩埚。 素瓷坩埚 优点:耐高温可达 1200 ℃ ,内壁光滑,耐酸,价格低廉。  错误谬误:易炸裂破碎,反复多次使用后,往往难以得到恒重。

取样量 
      以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。

灰化温度
     灰化温度也应有所不同,一般为525 - 600℃,谷类的饲料达 600℃以上。
温度太高,将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起来,使元素无法氧化。
     温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱性食物吸取的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体,而使微粒飞失、易燃。

灰化时间
      一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为全白色或浅灰色,内部无残留的碳块,并达到恒重为止。两次结果相差<0.5 mg。对于已做过多创油分廖测定的样品,可按照经验限按时间。
加速灰化的方法

改变操作方法:
       初步灼烧后,从灰化容器边缘慢慢到场少量无离子水,使残灰充分湿润,在水浴上蒸发至干涸,至 120 -130℃鼓风干燥箱内干燥,再至高温马弗炉中灼烧至恒重。

添加灰化助剂:
     经初步灼烧后,放冷,到场几滴HNO3、H2O2等,蒸干后再灼烧至恒重,利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。
     到场10% 的(NH4)2CO3等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进灰化,灼烧后完全消失。
    糖类样品残灰中到场硫酸,可以进一步加速。
    到场 MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂,这类镁盐随灰化而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不熔融而呈松散状态,避免了碳粒被包裹,可缩短灰化时间,但产生了MgO会增重,也应做空白试验。
    添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质,它们的作用纯属机械性,它们和灰分混杂在一起,使C粒不受覆盖,应做空白试验,因为它们使残灰增重。

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