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焦磷酸在高温马弗炉中的制备

发表时间:2019-05-22  |  点击率:582

     今天小编给大家讲讲在加热板245~250 ℃温度条件下,磷酸脱水生成焦磷酸:2H3PO4——H4P2O7+H2O焦磷酸与粉尘中的硅酸盐、金属氧化物作用,使之形成可溶性焦磷酸盐,而游离二氧化硅几乎不溶焦磷酸。将用热焦磷酸处理过的的粉尘样品溶液过滤,二氧化硅以残渣形式存在,称量残渣,以质量法测定游离二氧化硅含量。

首先是采样:空气中悬浮粉尘、积尘

    ①用直径75 mm的测尘滤膜,在呼吸带高度或离地面1.5米处,以15~30L/min的流速采样,采集0.2 g左右粉尘。

    ②在采样地点,生产设备或其他物体上相当于呼吸带高度处采集沉降积尘约1 g。

样品处理与测定:
 (1)将采集的粉尘样品放在105±3 ℃鼓风干燥箱中干燥2 h,稍冷,贮于干燥器中备用。如粉尘粒子较大,需要乳钵研磨至手捻有滑感为止。
 (2)准确称取0.1~0.2 g粉尘样品于锥形瓶或小烧杯中,加入磷酸、硝酸铵数,搅拌,使样品全部湿润,置加热板上,插好带有玻棒的300 ℃温度计,迅速加热到245~250 ℃,并不断搅拌,保持15 min。
 (3)样品中如果含有煤、其他碳素及有机物时,应在瓷坩埚中称量,置高温马弗炉中,800~900 ℃灼烧30 min以上,使碳及有机物完全灰化,冷却后用少许磷酸分次将残渣洗入锥形瓶或小烧杯中。
 (4)加热15 min后,由加热板上取下锥形瓶,在室温下冷却至40~50 ℃,将内容物缓慢倾倒入盛有40~50 ml热蒸馏水(约80 ℃)的烧杯中,一面倾倒一面搅拌,充分混匀,用热蒸馏水冲洗温度计、玻棒及锥形瓶或小烧杯数次,洗液一并倒入烧杯中,使MAX后体积为150~200 ml。
 (5)取慢速定量滤纸趁热过滤。
 (6)过滤后,用0.1mol/L盐酸、热水分别洗至滤出液中性。如用是用铂坩锅处理样品时,要洗至无磷酸根后再洗三次。
 (7)将带有残渣的滤纸折叠数次,放于已恒重的瓷坩埚中,在80℃鼓风干燥箱中烘干,再于加热板上炭化,然后放入高温马弗炉(800~900 ℃)中灼烧30 min,取出,室温下稍冷后,放入干燥器中冷却1 h,称至恒重并记录。
      当粉尘中含有难以被焦磷酸溶解的物质时,需用氢弗酸处理。将带有残渣的滤纸放入铂坩埚内,灼烧至恒重,加入数滴1:1硫酸,使残渣全部湿润。然后加40%氢弗酸5~10 ml,稍加热,使残渣中游离二氧化硅溶解,继续加热至不冒白烟为止。再于高温马弗炉900 ℃温度下灼烧,称至恒重。

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