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如安在高温马弗炉中测定粉丝中的铝

发表时间:2019-06-03  |  点击率:413

      高温马弗炉是一种通用的加热设备,依据外观形状可分为高温箱式马弗炉、管式炉、坩埚马弗炉。

      铝在毒理学上属于低毒性的金属元素,它对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响。接下来喆图小编来给大家说说如安在高温马弗炉中测定粉丝中的铝

首先材料与方法

试剂与仪器 

    硝酸-高氯酸(5+1)、硫酸、乙酸-乙酸钠溶液、0.5g/l铬天青s 、10g/l抗坏血酸溶液、0.2g/l溴化十六烷基三甲安溶液、5%硝酸、铝标准溶液( 国家标准物质研究中心研制的铝元素标准溶液100 mg/ l) , 铝标准使用液( 临用时用纯水稀释铝标准溶液为1.0μg/ml) 、去离子水( 高纯度纯水机制备) 

    紫外可见分光光度计,电子天平,精密ph 计,恒温磁力搅拌器,高温马弗炉,万用电炉,食品粉碎机

方法 

    在25 ml比色管中依次到场0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml铝标准使用液,即含有铝0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg,分别到场0.4ml 5%硝酸溶液。取1.0 ml样品溶液于25 ml比色管中,然后在标准管和样品管中分别到场8.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液,1.0ml 10g/l抗坏血酸,混匀,加2.0ml 0.2g/l溴化十六烷基三甲安溶液,混匀,再加1.0ml 0.5g/l铬天青s溶液,摇匀后,用水稀释至刻度,室温放置20min后,用1ml比色杯,于分光光度计上,以零管调零点,于640nm处比色定量。

样品处理

     称取粉碎均匀的粉丝样品1.000—2.000g,置于150ml锥形瓶中,各加10~15ml硝酸-高氯酸(5+1)混合液,加玻璃珠,盖好玻片盖,放置片刻,置电热恒温加热板上缓缓加热,至消化液出现大量高氯酸烟雾时,取下冷却,加0.5ml 硫酸,再置电热板上加热除去高氯酸,高氯酸除尽时取下放冷后加10~15ml水,加热至沸,冷却,用水定容至50ml。 

     称取粉碎均匀的粉丝样品1.000—2.000g,置于坩埚中,在电炉上小火加热至炭化,放入高温马弗炉中,550℃±25℃灰化4-6h,放冷,到场稀硝酸使灰分溶解,定容至50ml。 

方法的改进 

     国标方法在消化粉丝样品不彻底,且该方法到场了高氯酸,残留高氯酸会使反应溶液混浊,影响吸光度测定,且高氯酸烟雾会对环境造成污染。灰化法处理粉丝样品,浸取前在高温马弗炉中高温灰化,除去粉丝中大部分有机物,铝在高温下转化为稳定的三氧化二铝,浸取效果较好。 

     国标方法中到场的是2ml铬天青s,比色时颜色较深,线性不好。经过多次尝试验证,本方法将铬天青s改为用1ml,取得较好的显色效果,曲线线性良好。 

      尝试表明,硫酸会使显色反应略带紫红色,给显色反应带来干扰。本尝试方法将制作标准曲线时到场的稀硫酸用稀硝酸替代,硝酸是MAX稳定的酸,对显色反应影响MAX小。在溶解干消化后的样品时也是选用的稀硝酸。

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