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用箱式电阻炉测定游离二氧化硅的含量
点击次数:235 发布时间:2020-07-01

      今天小编给大家讲讲如何用箱式电阻炉测定游离二氧化硅的含量,如下:
      首先称取矿石试样0.1g置于50mL锥形瓶中,到场15mL焦磷酸,用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿,内插入一温度计并放在电热恒温加热板上,加热至250℃,在加热过程中,时刻用玻棒搅拌,并保持245~250℃温度下15min,取下冷却至100~150℃,移入冷却槽中继续冷50~60℃,取出,将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL烧杯中,然后用水洗涤锥形瓶,此时体积为150~200mL,煮沸,趁热用致密滤纸过滤,先用0.1mol/L的盐酸洗涤3~次,然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。
      然后将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化,灼烧冷却称量。如果要准确的测定,则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中,先在电热恒温加热板上灰化,然后在800~850℃箱式电阻炉中灼烧30min,冷却,称量,再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1),使二氧化硅全部为硫酸所浸湿,再到场5~10mL氢弗酸,放于水浴锅上加热,直至蒸发不冒白烟为止,再于800~850℃的箱式电阻炉中灼烧20min,冷却称量,二次重量差即为游离二氧化硅的含量。

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