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红外测试操作步骤丨红外光谱操作步骤及常见的问题

发表时间:2021-05-24  |  点击率:728

       傅立叶变换测定红外光谱用于控制两相干光光程差的干涉仪测量得到下式表示的光强随光程差变化的干涉图其中v为波数,将包含各种光谱信息的干涉图进行傅立叶变换得实际的吸取光,傅立叶变换红光谱具有高检测灵敏度、高测量精度、高分辨率、测量速度快、散光低以及波段宽等特点。在红外测试中少不了高温马弗炉的参与,随着计算机技术的不断进步,FTIR也在不断发展。

 

       该方法现已广泛地应用于有机化学、金属有机,无机化学、催化、石油化工、材料科学、生物、医药和环境等领域。

 

       ●检测步骤●

       在傅立叶变换红外光谱测量中,主要由两步完成:

       第一步,测量红外干涉图,该图是一种时域谱,它是一种极其复杂的谱,难以说明;

       第二步,通过计算机对该干涉图进行快速傅立叶变换计算,从而得到以波长或波数为函数的频域谱,即红外光谱图。

       第三步,红外谱图解析,先特征,后指纹;先强峰,后次强峰;寻找一组相关峰→佐证 先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,进行归属。若饱和度>=4,优先考虑苯环结构

 

       ●常见操作问题及注意事项●

       1. 压片法 KBr 的处理和保存

       压片使用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常使用分析纯的,但是,必须注意以下几点:

       ①选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有机物峰,还有SO42-, 

NO3-等,可以先做个红外看看纯度。

       ②如果符合要求的话,可以处理一大批KBr。首先,用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃ 

烘干24h,或在高温马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。

       ③再做个KBr红外,看看吸取。如果没有特殊吸取,就放干燥器中,可以统一保存。

       ④另外使用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分KBr供平常使用,与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。

       ⑤做红外的KBr一定要专用,不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出,不许进的原则。处理过的KBr也是这样,以免污染。

       ⑥使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。

       ⑦打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化钾片,可以用来压片。

       2. 液膜 KBr 晶片的处理

       溴化钾单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以彻底处理 :

       ①可以用附带的抛光附件抛光。

       ②可以先用细的金相(颜色淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。

       ③国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套,避免手上湿气的侵蚀。

       3. 操作注意事项

       a.理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才能避免产生色散谱,注意 : 研磨过程尽量不要吸取水分,不要对着样品呼气。

       b.做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室,同时,不要面对样品室呼气,可以使背景的吸取扣的很好。

       c.擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比如,丙酮不要沾的很多。

       d.液体样品要控制好厚度。

       e.手洗干净和干燥是很重要的。

       4. 一些特殊样品的处理方法

       a.有些在溶液中生成的样品,如,配合物一类等,不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果样品不怕加温,可以加温干燥后测试。如果样品不能加温,可以待溶剂挥发后,再放入高温马弗炉

       b.有些含水的样品,如果,没有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。

       c.平时用坏了的KBr片,比如,摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。如果光面不好了,可以用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后使用。

       d.根据样品的特点来处理样品。

       举个例子,轮胎橡胶制品无法研磨,一般压片法很难制样:

       ①普通制样方法得到的谱图透过率差,看不到特征吸取;

       ②使用全反射方法测全反射红外谱,不仅需要附件,而且由于橡胶制品是黑色的,得到的谱图效果也差,即使,放大以后的谱图,吸取峰透过率仍然在98%~100%,而且样品的平坦度不够,不成形,不平整就无法做;

       ③采用普通的压片方法,利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法,对比了不同几种溶剂,达到了较为满意的效果。

 

       如需了解更多技术常识,欢迎联系www.813.net

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