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检测实验室基础常识汇总(上篇)

发表时间:2015-11-12  |  点击率:1077

一、检验用水的要求

分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测,因此水是zui常用的溶剂。在实验室中离不开蒸馏水或特殊用途的纯水,在未特殊注明的情况下,无论配制试剂用水,还是分析检验操作过程中加入的水,均为纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。蒸馏水可用普通的生活用水经蒸馏汽化冷凝制成,也可以用阴阳离子交换处理的方法制得。特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时,一般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。

为保证纯水的质量能符合分析工作的要求,对于所制备的每一批纯水,都必须进行质量检测。一般应达到以下标准:

①用电导仪测定的电导率小于或等于530μs/cm(25)

②酸度呈中性或弱酸性,PH=5.0~7.5(25).可用精密pH试纸、酸度计测定,也可用如下指示剂法测定:在10 ml水中加入2~31g/L甲基红指示剂,摇匀呈黄色不带红色,则说明水的酸度合格,呈中性;或在10 ml水中加入4~51g/L溴百里酚蓝指示剂,摇匀不呈蓝色,则说明水的酸度合格,呈中性。

③无有机物和微生物污染。检测方法为:在100 ml水中加入20.1g/L高锰酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。

④钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为:在10 ml水样中加入2 ml-氯化铵缓冲溶液(PH=10)25g/L铬黑T指示剂,摇匀。溶液呈蓝色表示水合格,如呈紫红色则表示水不合格。

⑤氢离子含量合格。检测方法为:在10 ml水样中加入数滴硝酸,再加入410g/LAgNO3溶液,摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合格,如有白色浑浊物则表示水不合格。

二、检验用试剂的要求

化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质,它是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要,它会影响到结果的准确性,试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂,将直接影响到分析实验的成败、准确度的高低及实验的成本,因此,仪器使用人员必须充分了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的常识。

根据质量标准及用途的不同,化学试剂可大体分为标准试剂、普通试剂、高纯度试剂与试剂四类。

1. 标准试剂

标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质,通常由大型试剂厂生产,并严格按照国家标准进行检验,其特点是主体成分含量高而且准确可靠。

滴定分析用标准试剂,我国习惯称为基准试剂(PT),分为C级(*基准)与D级(工作基准)两个级别,主体成分体积分数分别为99.98~100.02%和99.95~100.05%,D级基准试剂是滴定分析中的标准物质,基准试剂规定采用浅绿色标签。


2. 普通试剂

普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂,一般可分为三个级别,其规格和适用范围见下表:

3. 高纯试剂

高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当,但杂质含量很低,而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多1~2倍。高纯试剂主要用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。

4. 试剂

试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高,杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是:在特定的用途中干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度以下。试剂种类很多,如光谱纯试剂(SP)、色谱纯试剂(GC)、生物试剂(BR)等。


各种试剂要根据检验项目的要求和检验方法的规定,合理、正确的选择使用,不要盲目的追求纯度高。例如:配制铬酸洗液时,仅需工业用的K2CrO7和工业H2SO4即可,若用AR级的K2CrO7,必定造成浪费。食品检验使用分析纯试剂(AR)。对于滴定分析常用的标准溶液,应采用分析纯试剂配制,再用D级基准试剂标定;对于酶试剂应根据其纯度、活力和保存的条件及有效期限正确地选择使用。

三、检验用一般器皿的要求

1. 器皿的选用

分析检验时离不开各种器皿,所需的各种器皿应根据检验方法的要求来选用。一般应选用硬质的玻璃器皿;有些试剂对玻璃有腐蚀性(如NaOH等),需选聚乙烯瓶贮存;遇光不稳定的试剂(如AgNO3 /I2等)应选择棕色玻璃瓶避光贮存。选用时还应考虑到容量及容量精度和加热的要求等。

检验中所使用的各种器皿必须洁净,否则会造成结果误差,这是微量和容量分析中极为重要的问题。


2. 器皿的洗涤

常用洗涤液的配制:

①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水:根据洗涤的情况具体配制。

②王水:3份HCL与1份HNO3混合

③HCL洗液(1+3):1份HCL与3份水混合。

④铬酸洗液:称取50gK2CrO7,加170~180ml水,加热溶解成饱和溶液,在搅拌下徐徐加入浓H2SO4至约500ml。

⑤碱性酒精洗液:用体积分数为95%的乙醇与质量分数为30%的NaOH溶液等体积混合。

器皿的洗涤方法:

①新的玻璃器皿:先用自来水冲洗,晾干后用铬酸洗液浸泡,以除去粘附的其他物质,然后用自来水冲洗干净。

②有油污的玻璃器皿:先用碱性酒精洗液洗涤,然后用洗衣粉水或肥皂水洗涤,再用自来水冲洗干净。

③有凡士林油污的器皿:先将凡士林擦去,再在洗衣粉水或肥皂水中烧煮,取出后用自来水冲洗干净。

④有锈迹、水垢的器皿:用(1+3)HCL洗液浸泡,再用自来水冲洗干净。

⑤比色皿:先用自来水冲洗,再用稀HCL洗涤,然后用自来水冲洗干净。

⑥聚乙烯塑料器皿:用稀HCL洗涤后,再用自来水冲洗干净。

为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求,要用蒸馏水冲洗掉附着的自来水,一般用蒸馏水淋洗2~3次,蒸馏水淋洗时应少量多次,以达到节约蒸馏水和洁净器具的目的。

仪器、设备的要求:

①玻璃量器的要求:检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。

②控温设备的要求:检验方法中所使用的恒温干燥箱、恒温水浴锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。

③测量仪器的要求:天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。

注:检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器,一般实验室常用仪器不再列入。

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